Въведение в DPD колориметрията

DPD спектрофотометрията е стандартният метод за откриване на свободен остатъчен хлор и общ остатъчен хлор в националния стандарт на Китай „Речник за качеството на водата и аналитични методи“ GB11898-89, разработен съвместно от Американската асоциация за обществено здраве, Американската асоциация за водоснабдяване и Контрола на замърсяването на водата Федерация. В редактираните „Стандартни методи за изпитване на вода и отпадъчни води“ методът DPD е разработен от 15-то издание и се препоръчва като стандартен метод за изпитване на хлорен диоксид.
Предимства на метода DPD
Той може да отделя хлорния диоксид от различни други форми на хлор (включително свободен остатъчен хлор, общ остатъчен хлор и хлорит и др.), което улеснява извършването на колориметрични тестове. Този метод не е толкова точен като амперометричното титруване, но резултатите са достатъчни за повечето общи цели.
принцип
При условия на pH 6,2~6,5, ClO2 първо реагира с DPD, за да образува червено съединение, но количеството изглежда достига само една пета от общото налично съдържание на хлор (еквивалентно на редуциране на ClO2 до хлоритни йони). Ако водна проба се подкисли в присъствието на йодид, хлоритът и хлоратът също реагират и когато се неутрализира чрез добавяне на бикарбонат, полученият цвят съответства на общото налично съдържание на хлор в ClO2. Интерференцията на свободния хлор може да бъде инхибирана чрез добавяне на глицин. Основата е, че глицинът може незабавно да превърне свободния хлор в хлорирана аминооцетна киселина, но няма ефект върху ClO2.
Стандартен изходен разтвор на калиев йодат, 1,006 g/L: Претеглете 1,003 g калиев йодат (KIO3, изсушен при 120~140°C в продължение на 2 часа), разтворете във вода с висока чистота и прехвърлете в обем от 1000 ml.
Разредете мерителната колба до марката и разбъркайте.
Стандартен разтвор на калиев йодат, 10,06 mg/L: Вземете 10,0 ml от основния разтвор (4.1) в мерителна колба от 1000 ml, добавете около 1 g калиев йодид (4.5), добавете вода, за да разредите до марката, и разбъркайте. Пригответе в деня на употреба в кафява бутилка. 1,00 ml от този стандартен разтвор съдържа 10,06 μg KIO3, което е еквивалентно на 1,00 mg/L наличен хлор.
Фосфатен буфер: Разтворете 24 g безводен динатриев хидроген фосфат и 46 g безводен калиев дихидроген фосфат в дестилирана вода и след това разбъркайте в 100 ml дестилирана вода с разтворени 800 mg EDTA динатриева сол. Разредете с дестилирана вода до 1 л, по желание добавете 20 mg живачен хлорид или 2 капки толуен, за да предотвратите развитието на мухъл. Добавянето на 20 mg живачен хлорид може да елиминира влиянието на следи от йодид, които могат да останат при измерване на свободния хлор. (Забележка: Живачният хлорид е токсичен, работете внимателно и избягвайте поглъщане)
Индикатор за N,N-диетил-p-фенилендиамин (DPD): Разтворете 1,5 g DPD сулфат пентахидрат или 1,1 g безводен DPD сулфат в дестилирана вода без хлор, съдържаща 8 ml1+3 сярна киселина и 200 mg EDTA динатриева сол, разредете до 1 литър, съхранявайте в бутилка от кафяво смляно стъкло и съхранявайте на тъмно място. Когато индикаторът избледнее, той трябва да се разтвори. Редовно проверявайте стойността на абсорбцията на празните проби,
Ако стойността на абсорбцията на празната проба при 515 nm надвишава 0,002/cm, разтварянето трябва да се откаже.
Калиев йодид (KI кристал)
Разтвор на натриев арсенит: Разтворете 5,0 g NaAsO2 в дестилирана вода и разредете до 1 литър. Забележка: NaAsO2 е токсичен, избягвайте поглъщане!
Разтвор на тиоацетамид: Разтворете 125 mg тиоацетамид в 100 ml дестилирана вода.
Разтвор на глицин: Разтворете 20 g глицин във вода без хлор и разредете до 100 ml. Съхранявайте замразени. Необходимо е да се разтвори, когато се появи мътност.
Разтвор на сярна киселина (около 1 mol/L): Разтворете 5,4 ml концентрирана H2SO4 в 100 ml дестилирана вода.
Разтвор на натриев хидроксид (около 2 mol/L): Претеглете 8 g NaOH и го разтворете в 100 ml чиста вода.
Калибрационна (работна) крива
Към серия от 50 колориметрични епруветки добавете съответно 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml стандартен разтвор на калиев йодат, добавете около 1 g калиев йодид и 0,5 ml разтвор на сярна киселина, разбъркайте и оставете оставете за 2 минути, след това добавете 0,5 ml разтвор на натриев хидроксид и разредете до марката. Концентрациите във всяка бутилка са съответно еквивалентни на 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 и 2,00 mg/L наличен хлор. Добавете 2,5 ml фосфатен буфер и 2,5 ml разтвор на DPD индикатор, разбъркайте добре и веднага (в рамките на 2 минути) измерете абсорбцията при 515 n с помощта на 1-инчова кювета. Начертайте стандартна крива и намерете регресионното уравнение.
Стъпки на определяне
Хлорен диоксид: Добавете 1 ml разтвор на глицин към 50 ml водна проба и разбъркайте, след това добавете 2,5 ml фосфатен буфер и 2,5 ml разтвор на DPD индикатор, разбъркайте добре и измерете абсорбцията веднага (в рамките на 2 минути) (отчитането е G).
Хлорен диоксид и свободен наличен хлор: Вземете още 50 ml водна проба, добавете 2,5 ml фосфатен буфер и 2,5 ml DPD индикаторен разтвор, разбъркайте добре и измерете абсорбцията веднага (в рамките на 2 минути) (отчитането е A).
7.3 Хлорен диоксид, свободен наличен хлор и комбиниран наличен хлор: Вземете още 50 ml водна проба, добавете около 1 g калиев йодид, добавете 2,5 ml фосфатен буфер и 2,5 ml разтвор на DPD индикатор, разбъркайте добре и незабавно измерете абсорбцията (в рамките на 2 минути) (Четенето е C).
Общ наличен хлор, включително свободен хлорен диоксид, хлорит, свободен остатъчен хлор и комбиниран остатъчен хлор: След като получите отчитането C, добавете 0,5 ml разтвор на сярна киселина към водната проба в същата колориметрична бутилка и разбъркайте, след като престоите неподвижно за 2 минути, добавете 0,5 ml разтвор на натриев хидроксид, разбъркайте и незабавно измерете абсорбцията (отчитането е D).
ClO2=1,9G (изчислено като ClO2)
Свободен наличен хлор=AG
Комбиниран наличен хлор = CA
Общ наличен хлор=D
Хлорит=D-(C+4G)
Ефекти на мангана: Най-важното смущаващо вещество, което се среща в питейната вода, е мангановият оксид. След добавяне на фосфатен буфер (4.3), добавете 0,5~1,0 ml разтвор на натриев арсенит (4.6) и след това добавете DPD индикатор за измерване на абсорбцията. Извадете това показание от показанието А, за да елиминирате
Отстранете смущенията от манганов оксид.
Влияние на температурата: Сред всички настоящи аналитични методи, които могат да разграничат ClO2, свободен хлор и комбиниран хлор, включително амперометрично титруване, непрекъснат йодометричен метод и др., температурата ще повлияе на точността на разграничението. Когато температурата е по-висока, комбинираният хлор (хлорамин) ще бъде подканен да участва предварително в реакцията, което води до по-високи резултати на ClO2, особено свободния хлор. Първият метод за контрол е да се контролира температурата. При около 20°C можете също да добавите DPD към водната проба и да я разбъркате, след което веднага да добавите 0,5 ml разтвор на тиоацетамид (4.7), за да спрете комбинирания остатъчен хлор (хлорамин) от DPD. реакция.
Влияние на колориметричното време: От една страна, червеният цвят, произведен от ClO2 и DPD индикатор, е нестабилен. Колкото по-тъмен е цветът, толкова по-бързо избледнява. От друга страна, тъй като разтворът на фосфатния буфер и DPD индикаторът се смесват с течение на времето, самите те също ще избледнеят. Произвежда фалшив червен цвят и опитът показва, че тази зависима от времето нестабилност на цвета е основна причина за намалена прецизност на данните. Следователно ускоряването на всяка работна стъпка, като същевременно се контролира стандартизацията на времето, използвано във всяка стъпка, е от решаващо значение за подобряване на прецизността. Според опита: развитието на цвета при концентрация под 0,5 mg/L може да бъде стабилно за около 10 до 20 минути, развитието на цвета при концентрация от около 2,0 mg/L може да бъде стабилно само за около 3 до 5 минути, а развитието на цвят при концентрация над 5,0 mg/l ще бъде стабилно за по-малко от 1 минута.
TheLH-P3CLOв момента предоставен от Lianhua е преносимметър за остатъчен хлоркойто отговаря на фотометричния метод DPD.
Анализаторът вече е задал дължината на вълната и кривата. Трябва само да добавите реактиви и да извършите колориметрия, за да получите бързо резултатите за остатъчен хлор, общ остатъчен хлор и хлорен диоксид във водата. Той също така поддържа захранване от батерии и захранване на закрито, което го прави лесен за използване на открито или в лаборатория.