51. Какви са различните индикатори, които отразяват токсичните и вредни органични вещества във водата?
С изключение на малък брой токсични и вредни органични съединения в общите отпадъчни води (като летливи феноли и др.), повечето от тях са трудни за биоразграждане и са силно вредни за човешкото тяло, като нефт, анионни повърхностноактивни вещества (LAS), органични хлорни и органофосфорни пестициди, полихлорирани бифенили (PCB), полициклични ароматни въглеводороди (PAH), високомолекулни синтетични полимери (като пластмаси, синтетичен каучук, изкуствени влакна и др.), горива и други органични вещества.
Националният всеобхватен стандарт за заустване GB 8978-1996 има строги разпоредби относно концентрацията на отпадни води, съдържащи горните токсични и вредни органични вещества, изхвърляни от различни индустрии. Специфичните индикатори за качество на водата включват бензо(а)пирен, петрол, летливи феноли и органофосфорни пестициди (изчислени в P), тетрахлорометан, тетрахлоретилен, бензен, толуен, м-крезол и 36 други елемента. Различните отрасли имат различни показатели за изхвърляне на отпадъчни води, които трябва да се контролират. Дали показателите за качество на водата отговарят на националните стандарти за заустване трябва да се наблюдава въз основа на специфичния състав на отпадъчните води, зауствани от всяка индустрия.
52.Колко вида фенолни съединения има във водата?
Фенолът е хидроксилно производно на бензена, като неговата хидроксилна група е директно свързана с бензеновия пръстен. Според броя на хидроксилните групи, съдържащи се в бензеновия пръстен, той може да бъде разделен на унитарни феноли (като фенол) и полифеноли. Според това дали може да се изпарява с водни пари, той се разделя на летлив фенол и нелетлив фенол. Следователно фенолите не се отнасят само до фенол, но също така включват общото наименование на фенолатите, заместени с хидроксил, халоген, нитро, карбоксил и т.н. в орто, мета и пара позиции.
Фенолните съединения се отнасят до бензен и неговите хидроксилни производни с кондензиран пръстен. Има много видове. Обикновено се счита, че тези с точка на кипене под 230oC са летливи феноли, докато тези с точка на кипене над 230oC са нелетливи феноли. Летливите феноли в стандартите за качество на водата се отнасят до фенолни съединения, които могат да се изпаряват заедно с водните пари по време на дестилация.
53. Какви са често използваните методи за измерване на летливия фенол?
Тъй като летливите феноли са вид съединение, а не едно съединение, дори ако фенолът се използва като стандарт, резултатите ще бъдат различни, ако се използват различни методи за анализ. За да бъдат резултатите сравними, трябва да се използва унифицираният метод, определен от страната. Често използваните методи за измерване на летливия фенол са спектрофотометрията с 4-аминоантипирин, посочена в GB 7490–87, и капацитетът за бромиране, посочен в GB 7491–87. закон.
Спектрофотометричният метод с 4–аминоантипирин има по-малко фактори на смущение и по-висока чувствителност и е подходящ за измерване на по-чисти водни проби със съдържание на летлив фенол<5mg>Обемният метод на бромиране е прост и лесен за работа и е подходящ за определяне на количеството летливи феноли в промишлени отпадъчни води >10 mg/L или отпадъчни води от промишлени пречиствателни станции за отпадъчни води. Основният принцип е, че в разтвор с излишък от бром фенолът и бромът генерират трибромофенол и допълнително генерират бромотрибромофенол. Останалият бром след това реагира с калиев йодид, за да освободи свободен йод, докато бромотрибромофенолът реагира с калиев йодид, за да образува трибромофенол и свободен йод. След това свободният йод се титрува с разтвор на натриев тиосулфат и съдържанието на летлив фенол по отношение на фенол може да се изчисли въз основа на неговата консумация.
54. Какви са предпазните мерки при измерване на летливия фенол?
Тъй като разтвореният кислород и други окислители и микроорганизми могат да окисляват или разлагат фенолните съединения, което прави фенолните съединения във водата много нестабилни, методът на добавяне на киселина (H3PO4) и понижаване на температурата обикновено се използва за инхибиране на действието на микроорганизмите и достатъчно количество сярна киселина. Железният метод елиминира ефектите на окислителите. Дори и да бъдат взети горните мерки, водните проби трябва да бъдат анализирани и тествани в рамките на 24 часа и водните проби трябва да се съхраняват в стъклени бутилки, а не в пластмасови контейнери.
Независимо от обемния метод на бромиране или спектрофотометричния метод с 4-аминоантипирин, когато водната проба съдържа окисляващи или редуциращи вещества, метални йони, ароматни амини, масла и катрани и др., това ще окаже влияние върху точността на измерването. смущения, трябва да се вземат необходимите мерки за премахване на последиците от тях. Например, окислителите могат да бъдат отстранени чрез добавяне на железен сулфат или натриев арсенит, сулфидите могат да бъдат отстранени чрез добавяне на меден сулфат при киселинни условия, маслото и катранът могат да бъдат отстранени чрез екстракция и разделяне с органични разтворители при силно алкални условия. Редуциращи вещества като сулфат и формалдехид се отстраняват чрез екстрахирането им с органични разтворители при киселинни условия и оставянето на редуциращите вещества във вода. Когато анализирате отпадъчни води с относително фиксиран компонент, след натрупване на определен период от опит, видовете смущаващи вещества могат да бъдат изяснени и след това видовете смущаващи вещества могат да бъдат елиминирани чрез увеличаване или намаляване, а стъпките на анализа могат да бъдат опростени доколкото колкото е възможно.
Дестилационната операция е ключова стъпка в определянето на летливия фенол. За да се изпари напълно летливият фенол, стойността на рН на пробата, която ще се дестилира, трябва да се коригира до около 4 (диапазонът на обезцветяване на метилоранж). Освен това, тъй като процесът на изпаряване на летливия фенол е сравнително бавен, обемът на събрания дестилат трябва да бъде еквивалентен на обема на оригиналната проба, която ще се дестилира, в противен случай резултатите от измерването ще бъдат засегнати. Ако се установи, че дестилатът е бял и мътен, той трябва да се изпари отново при киселинни условия. Ако дестилатът все още е бял и мътен за втори път, възможно е във водната проба да има масло и катран и трябва да се извърши съответната обработка.
Общото количество, измерено с помощта на обемния метод на бромиране, е относителна стойност и работните условия, определени от националните стандарти, трябва да се спазват стриктно, включително количеството добавена течност, реакционна температура и време и т.н. В допълнение, трибромофенолните утайки лесно капсулират I2, така че трябва да се разклаща енергично, когато наближава точката на титруване.
55. Какви са предпазните мерки при използване на спектрофотометрия с 4-аминоантипирин за определяне на летливи феноли?
Когато се използва спектрофотометрия с 4-аминоантипирин (4-AAP), всички операции трябва да се извършват в аспиратор, а механичното изсмукване на аспиратора трябва да се използва за елиминиране на неблагоприятните ефекти на токсичния бензен върху оператора. .
Увеличаването на празната стойност на реагента се дължи главно на фактори като замърсяване в дестилирана вода, стъклария и други тестови устройства, както и изпаряване на екстракционния разтворител поради повишаване на стайната температура и се дължи главно на 4-AAP реагента , който е склонен към абсорбиране на влага, слепване и окисляване. , така че трябва да се вземат необходимите мерки, за да се гарантира чистотата на 4-AAP. Развитието на цвета на реакцията лесно се влияе от стойността на рН и стойността на рН на реакционния разтвор трябва да се контролира стриктно между 9,8 и 10,2.
Разреденият стандартен разтвор на фенол е нестабилен. Стандартният разтвор, съдържащ 1 mg фенол на ml, трябва да се постави в хладилник и не може да се използва повече от 30 дни. Стандартният разтвор, съдържащ 10 μg фенол на ml, трябва да се използва в деня на приготвяне. След приготвянето трябва да се използва стандартният разтвор, съдържащ 1 μg фенол на ml. Използвайте в рамките на 2 часа.
Уверете се, че сте добавили реагентите в ред съгласно стандартните оперативни процедури и разклатете добре след добавяне на всеки реагент. Ако буферът не се разклати равномерно след добавянето му, концентрацията на амоняк в експерименталния разтвор ще бъде неравномерна, което ще повлияе на реакцията. Нечистият амоняк може да увеличи празната стойност повече от 10 пъти. Ако амонякът не се използва дълго време след отваряне на бутилката, трябва да се дестилира преди употреба.
Генерираното аминоантипириново червено багрило е стабилно само за около 30 минути във воден разтвор и може да бъде стабилно за 4 часа след екстракция в хлороформ. Ако времето е твърде дълго, цветът ще се промени от червено на жълто. Ако празният цвят е твърде тъмен поради примеса на 4-аминоантипирин, измерването на дължина на вълната от 490 nm може да се използва за подобряване на точността на измерване. 4–Когато аминоантибито е замърсено, то може да се разтвори в метанол и след това да се филтрира и прекристализира с активен въглен, за да се пречисти.
Време на публикуване: 23 ноември 2023 г
