Анализът в пречиствателните станции е много важен оперативен метод. Резултатите от анализа са основа за регулиране на канализацията. Следователно точността на анализа е много взискателна. Трябва да се гарантира точността на анализираните стойности, за да се гарантира, че нормалната работа на системата е правилна и разумна!
1. Определяне на химическата потребност от кислород (CODcr)
Химическа нужда от кислород: отнася се до количеството консумиран окислител, когато калиевият дихромат се използва като окислител за третиране на водни проби при условия на силна киселина и нагряване, единицата е mg/L. В моята страна методът с калиев дихромат обикновено се използва като основа.
1. Принцип на метода
В силно киселинен разтвор определено количество калиев дихромат се използва за окисляване на редуциращите вещества във водната проба. Излишъкът от калиев бихромат се използва като индикатор, а разтворът на железен амониев сулфат се използва за накапване обратно. Изчислете количеството кислород, изразходван от редуциращи вещества във водната проба въз основа на количеството използван железен амониев сулфат.
2. Инструменти
(1) Устройство за обратен хладник: изцяло стъклено устройство за обратен хладник с 250 ml конична колба (ако обемът на пробата е повече от 30 ml, използвайте изцяло стъклено устройство за обратен хладник с 500 ml конична колба).
(2) Нагревателно устройство: електрическа нагревателна плоча или променлива електрическа пещ.
(3) 50 ml киселинен титрант.
3. Реактиви
(1) Стандартен разтвор на калиев дихромат (1/6=0,2500mol/L :) Претеглят се 12,258 g чист калиев дихромат със стандартен или по-висок клас, който е изсушен при 120°C в продължение на 2 часа, разтваря се във вода и се прехвърля в мерителна колба от 1000 ml. Разредете до марката и разклатете добре.
(2) Тестван индикаторен разтвор на желязо: Претеглете 1,485 g фенантролин, разтворете 0,695 g железен сулфат във вода, разредете до 100 ml и съхранявайте в кафява бутилка.
(3) Стандартен разтвор на железен амониев сулфат: Претеглете 39,5 g железен амониев сулфат и го разтворете във вода. Докато се разбърква, бавно се добавят 20 ml концентрирана сярна киселина. След охлаждане се прехвърля в мерителна колба от 1000 ml, добавя се вода за разреждане до марката и се разклаща добре. Преди употреба, калибрирайте със стандартен разтвор на калиев дихромат.
Метод на калибриране: Абсорбирайте точно 10,00 ml стандартен разтвор на калиев дихромат и 500 ml Ерленмайерова колба, добавете вода, за да разредите до около 110 ml, бавно добавете 30 ml концентрирана сярна киселина и разбъркайте. След охлаждане се добавят три капки индикаторен разтвор на феролин (около 0,15 ml) и се титрува с железен амониев сулфат. Цветът на разтвора се променя от жълто през синьо-зелено до червеникавокафяво и е крайната точка.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Във формулата c—концентрацията на стандартния разтвор на железен амониев сулфат (mol/L); V—дозировката на стандартния титруващ разтвор на железен амониев сулфат (ml).
(4) Разтвор на сярна киселина и сребърен сулфат: Добавете 25 g сребърен сулфат към 2500 ml концентрирана сярна киселина. Оставете го за 1-2 дни и го разклащайте от време на време, за да се разтвори (ако няма контейнер от 2500 ml, добавете 5 g сребърен сулфат към 500 ml концентрирана сярна киселина).
(5) Живачен сулфат: кристал или прах.
4. Неща за отбелязване
(1) Максималното количество хлоридни йони, което може да се комплексира с помощта на 0,4 g живачен сулфат, може да достигне 40 ml. Например, ако се вземе водна проба от 20,00 ml, тя може да образува комплексна водна проба с максимална концентрация на хлоридни йони от 2000 mg/L. Ако концентрацията на хлоридни йони е ниска, можете да добавите по-малко живачен сулфат, за да поддържате живачен сулфат:хлориден йон = 10:1 (W/W). Ако се утаи малко количество живачен хлорид, това не оказва влияние върху измерването.
(2) Обемът на взетата водна проба може да бъде в диапазона от 10,00-50,00 ml, но дозата и концентрацията на реагента могат да бъдат съответно коригирани, за да се получат задоволителни резултати.
(3) За водни проби с химическо потребление на кислород по-малко от 50 mol/L, стандартният разтвор на калиев дихромат трябва да бъде 0,0250 mol/L. При обратно капене използвайте 0,01/L стандартен разтвор на железен амониев сулфат.
(4) След като водната проба се нагрее и кипи под обратен хладник, оставащото количество калиев бихромат в разтвора трябва да бъде 1/5-4/5 от добавеното малко количество.
(5) Когато използвате стандартния разтвор на калиев хидроген фталат за тестване на качеството и технологията на работа на реагента, тъй като теоретичният CODCr на грам калиев хидроген фталат е 1,167 g, разтворете 0,4251 L калиев хидроген фталат и двойно дестилирана вода. , прехвърлете го в мерителна колба от 1000 ml и разредете до марката с двойно дестилирана вода, за да стане стандартен разтвор от 500 mg/L CODCr. Новоприготвен, когато се използва.
(6) Резултатите от измерването на CODCr следва да запазят три значещи цифри.
(7) Във всеки експеримент стандартният разтвор за титруване на железен амониев сулфат трябва да бъде калибриран и трябва да се обърне специално внимание на промените в неговата концентрация, когато стайната температура е висока.
5. Стъпки на измерване
(1) Разклатете равномерно извлечената водна проба от входа и изхода.
(2) Вземете 3 смлени ерленмайерови колби, номерирани с 0, 1 и 2; добавете 6 стъклени перли към всяка от 3-те ерленмайерови колби.
(3) Добавете 20 mL дестилирана вода към Ерленмайерова колба № 0 (използвайте пипета за мазнини); добавете 5 ml проба от захранваща вода към ерленмайерова колба № 1 (използвайте пипета от 5 ml и използвайте захранваща вода, за да изплакнете пипетата). епруветка 3 пъти), след това добавете 15 mL дестилирана вода (използвайте пипета за мазнини); добавете 20 mL проба от отпадъчни води към ерленмайерова колба № 2 (използвайте пипета с мазнина, изплакнете пипетата 3 пъти с входящата вода).
(4) Добавете 10 mL нестандартен разтвор на калиев дихромат към всяка от 3-те ерленмайерови колби (използвайте пипета с 10 mL нестандартен разтвор на калиев дихромат и изплакнете пипета 3 с нестандартен разтвор на калиев дихромат) Втора степен) .
(5) Поставете ерленмайеровите колби върху електронната многофункционална пещ, след това отворете тръбата за вода от крана, за да напълните тръбата на кондензатора с вода (не отваряйте крана твърде голям, въз основа на опита).
(6) Добавете 30 mL сребърен сулфат (използвайки малък мерителен цилиндър от 25 mL) в трите ерленмайерови колби от горната част на тръбата на кондензатора и след това разклатете равномерно трите ерленмайерови колби.
(7) Включете електронната многофункционална пещ, започнете да отчитате времето от кипене и загрейте за 2 часа.
(8) След като нагряването приключи, изключете електронната многофункционална пещ от контакта и я оставете да се охлади за известно време (колко време зависи от опита).
(9) Добавете 90 mL дестилирана вода от горната част на тръбата на кондензатора към трите Ерленмайерови колби (причини за добавяне на дестилирана вода: 1. Добавете вода от тръбата на кондензатора, за да оставите остатъчната водна проба върху вътрешната стена на кондензатора тръба, която да тече в ерленмайеровата колба, за да се намалят грешките. 2. Добавете определено количество дестилирана вода, за да направите цветната реакция по време на процеса на титруване.
(10) След добавяне на дестилирана вода ще се освободи топлина. Извадете ерленмайеровата колба и я охладете.
(11) След пълно охлаждане добавете 3 капки тестов железен индикатор към всяка от трите ерленмайерови колби и след това разклатете равномерно трите ерленмайерови колби.
(12) Титрува се с железен амониев сулфат. Цветът на разтвора се променя от жълт през синьо-зелен до червеникавокафяв като крайна точка. (Обърнете внимание на използването на напълно автоматични бюрети. След титруване не забравяйте да прочетете и повишете нивото на течността на автоматичната бюрета до най-високото ниво, преди да продължите към следващото титруване).
(13) Запишете показанията и изчислете резултатите.
2. Определяне на биохимичната потребност от кислород (БПК5)
Битовите и промишлени отпадъчни води съдържат големи количества различни органични вещества. Когато замърсяват водите, тези органични вещества ще консумират голямо количество разтворен кислород, когато се разлагат във водното тяло, като по този начин разрушават кислородния баланс във водното тяло и влошават качеството на водата. Липсата на кислород във водните тела причинява смъртта на рибата и други водни обитатели.
Съставът на органичните вещества, съдържащи се във водните тела, е сложен и е трудно да се определят техните компоненти един по един. Хората често използват кислорода, консумиран от органична материя във водата при определени условия, за косвено представяне на съдържанието на органична материя във водата. Биохимичната нужда от кислород е важен показател за този тип.
Класическият метод за измерване на биохимичната потребност от кислород е методът на инокулация с разреждане.
Водните проби за измерване на биохимичната потребност от кислород трябва да се напълнят и запечатат в бутилки, когато се вземат. Съхранявайте при 0-4 градуса по Целзий. Обикновено анализът трябва да се извърши в рамките на 6 часа. Ако е необходим транспорт на дълги разстояния. Във всеки случай времето за съхранение не трябва да надвишава 24 часа.
1. Принцип на метода
Биохимичната потребност от кислород се отнася до количеството разтворен кислород, изразходван в биохимичния процес на микроорганизми, разграждащи определени окисляеми вещества, особено органични вещества, във водата при определени условия. Целият процес на биологично окисление отнема много време. Например, когато се култивира при 20 градуса по Целзий, процесът отнема повече от 100 дни. Понастоящем обикновено се предписва у дома и в чужбина инкубиране в продължение на 5 дни при 20 плюс или минус 1 градус по Целзий и измерване на разтворения кислород в пробата преди и след инкубацията. Разликата между двете е стойността на БПК5, изразена в милиграми/литър кислород.
За някои повърхностни води и повечето промишлени отпадъчни води, тъй като съдържат много органични вещества, те трябва да бъдат разредени преди култивиране и измерване, за да се намали концентрацията им и да се осигури достатъчно разтворен кислород. Степента на разреждане трябва да бъде такава, че разтвореният кислород, консумиран в културата, да е по-голям от 2 mg/L, а останалият разтворен кислород да е повече от 1 mg/L.
За да се гарантира, че има достатъчно разтворен кислород след разреждането на водната проба, разредената вода обикновено се аерира с въздух, така че разтвореният кислород в разредената вода да е близо до насищане. Определено количество неорганични хранителни вещества и буферни вещества също трябва да се добавят към водата за разреждане, за да се осигури растеж на микроорганизми.
За промишлени отпадъчни води, които съдържат малко или никакви микроорганизми, включително киселинни отпадъчни води, алкални отпадъчни води, отпадъчни води с висока температура или хлорирани отпадъчни води, трябва да се извърши инокулация при измерване на БПК5, за да се въведат микроорганизми, които могат да разложат органичните вещества в отпадъчните води. Когато в отпадъчните води има органични вещества, които трудно се разграждат от микроорганизми в общата битова канализация при нормална скорост или съдържат силно токсични вещества, домашните микроорганизми трябва да бъдат въведени във водната проба за инокулация. Този метод е подходящ за определяне на водни проби с БПК5 по-голяма или равна на 2mg/L, а максимумът не надвишава 6000mg/L. Когато BPK5 на водната проба е по-голяма от 6000 mg/L, ще възникнат определени грешки поради разреждане.
2. Инструменти
(1) Инкубатор с постоянна температура
(2) 5-20L стъклена бутилка с тясно гърло.
(3) 1000——2000ml мерителен цилиндър
(4) Стъклена пръчка за разбъркване: Дължината на пръчката трябва да бъде с 200 mm по-дълга от височината на използвания измервателен цилиндър. Твърда гумена плоча с по-малък диаметър от дъното на измервателния цилиндър и няколко малки отвора е фиксирана към дъното на пръта.
(5) Бутилка с разтворен кислород: между 250 ml и 300 ml, със запушалка от шлифовано стъкло и камбанообразен отвор за запечатване на подаването на вода.
(6) Сифон, използван за вземане на водни проби и добавяне на вода за разреждане.
3. Реактиви
(1) Фосфатен буферен разтвор: Разтворете 8,5 калиев дихидроген фосфат, 21,75 g дикалиев хидроген фосфат, 33,4 натриев хидроген фосфат хептахидрат и 1,7 g амониев хлорид във вода и разредете до 1000 ml. pH на този разтвор трябва да бъде 7,2
(2) Разтвор на магнезиев сулфат: Разтворете 22,5 g магнезиев сулфат хептахидрат във вода и разредете до 1000 ml.
(3) Разтвор на калциев хлорид: Разтворете 27,5% безводен калциев хлорид във вода и разредете до 1000 ml.
(4) Разтвор на железен хлорид: Разтворете 0,25 g железен хлорид хексахидрат във вода и разредете до 1000 ml.
(5) Разтвор на солна киселина: Разтворете 40 ml солна киселина във вода и разредете до 1000 ml.
(6) Разтвор на натриев хидроксид: Разтворете 20 g натриев хидроксид във вода и разредете до 1000 ml
(7) Разтвор на натриев сулфит: Разтворете 1,575 g натриев сулфит във вода и разредете до 1000 ml. Този разтвор е нестабилен и трябва да се приготвя ежедневно.
(8) Стандартен разтвор на глюкоза и глутаминова киселина: След изсушаване на глюкоза и глутаминова киселина при 103 градуса по Целзий в продължение на 1 час, претеглете 150 ml от всяка и ги разтворете във вода, прехвърлете ги в мерителна колба от 1000 ml и разредете до марката и разбъркайте равномерно . Пригответе този стандартен разтвор непосредствено преди употреба.
(9) Вода за разреждане: Стойността на pH на водата за разреждане трябва да бъде 7,2, а BOD5 трябва да бъде по-малко от 0,2 ml/L.
(10) Разтвор за инокулация: Обикновено се използва битова канализация, оставя се на стайна температура за един ден и нощ и се използва супернатантата.
(11) Вода за разреждане на инокулацията: Вземете подходящо количество разтвор за инокулация, добавете го към водата за разреждане и разбъркайте добре. Количеството добавен инокулационен разтвор на литър разредена вода е 1-10 ml битова канализация; или 20-30 ml повърхностен почвен ексудат; pH стойността на водата за разреждане на инокулацията трябва да бъде 7,2. Стойността на БПК трябва да бъде между 0,3-1,0 mg/L. Водата за разреждане на инокулацията трябва да се използва веднага след приготвянето.
4. Изчисляване
1. Водни проби, култивирани директно без разреждане
БПК5(mg/L)=C1-C2
Във формулата: C1——концентрация на разтворен кислород във водна проба преди култивиране (mg/L);
C2——Оставаща концентрация на разтворен кислород (mg/L) след като водната проба е била инкубирана в продължение на 5 дни.
2. Водни проби, култивирани след разреждане
БПК5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Във формулата: C1——концентрация на разтворен кислород във водна проба преди култивиране (mg/L);
C2——Оставаща концентрация на разтворен кислород (mg/L) след 5 дни инкубация на водната проба;
B1——Концентрация на разтворен кислород във водата за разреждане (или водата за разреждане на инокулацията) преди култивиране (mg/L);
B2——Концентрация на разтворен кислород във водата за разреждане (или водата за разреждане на инокулацията) след култивиране (mg/L);
f1——Пропорцията на водата за разреждане (или водата за разреждане на инокулацията) в хранителната среда;
f2——Делът на водната проба в хранителната среда.
B1——Разтворен кислород във водата за разреждане преди култивиране;
B2——Разтворен кислород във водата за разреждане след култивиране;
f1——пропорцията на водата за разреждане в хранителната среда;
f2——Делът на водната проба в хранителната среда.
Забележка: Изчисляване на f1 и f2: Например, ако съотношението на разреждане на хранителната среда е 3%, т.е. 3 части водна проба и 97 части вода за разреждане, тогава f1=0,97 и f2=0,03.
5. Неща за отбелязване
(1) Процесът на биологично окисление на органичните вещества във водата може да бъде разделен на два етапа. Първият етап е окисляването на въглерода и водорода в органичната материя за получаване на въглероден диоксид и вода. Този етап се нарича етап на карбонизация. Отнема около 20 дни за завършване на етапа на карбонизация при 20 градуса по Целзий. Във втория етап азотсъдържащите вещества и част от азота се окисляват до нитрити и нитрати, което се нарича етап на нитрификация. Отнема около 100 дни за завършване на етапа на нитрификация при 20 градуса по Целзий. Следователно при измерване на БПК5 на водни проби нитрификацията обикновено е незначителна или изобщо не се наблюдава. Отпадъчните води от резервоара за биологично третиране обаче съдържат голям брой нитрифициращи бактерии. Следователно, когато се измерва БПК5, се включва и потребността от кислород на някои азотсъдържащи съединения. За такива водни проби могат да се добавят инхибитори на нитрификация, за да се инхибира процеса на нитрификация. За тази цел към всеки литър разредена водна проба може да се добави 1 ml пропилей тиокарбамид с концентрация 500 mg/L или определено количество 2-хлорозон-6-трихлорометилдин, фиксиран върху натриев хлорид, за да се получи TCMP при концентрацията в разредената проба е приблизително 0,5 mg/L.
(2) Стъклените съдове трябва да се почистват старателно. Първо накиснете и почистете с препарат, след това накиснете с разредена солна киселина и накрая измийте с чешмяна вода и дестилирана вода.
(3) За да проверите качеството на водата за разреждане и инокулационния разтвор, както и работното ниво на лабораторния техник, разредете 20 ml стандартен разтвор на глюкоза-глутаминова киселина с вода за разреждане на инокулация до 1000 ml и следвайте стъпките за измерване БПК5. Измерената стойност на БПК5 трябва да бъде между 180-230 mg/L. В противен случай проверете дали има някакви проблеми с качеството на разтвора на инокулума, водата за разреждане или работните техники.
(4) Когато факторът на разреждане на водната проба надвишава 100 пъти, тя трябва предварително да се разреди с вода в мерителна колба и след това да се вземе подходящо количество за окончателна култура на разреждане.
3. Определяне на суспендирани твърди вещества (SS)
Суспендираните твърди вещества представляват количеството неразтворено твърдо вещество във водата.
1. Принцип на метода
Кривата на измерване е вградена и абсорбцията на пробата при определена дължина на вълната се преобразува в стойността на концентрацията на параметъра, който трябва да се измери, и се показва на LCD екрана.
2. Стъпки на измерване
(1) Разклатете равномерно извлечената водна проба от входа и изхода.
(2) Вземете 1 колориметрична епруветка и добавете 25 mL входяща водна проба и след това добавете дестилирана вода до маркировката (тъй като входящата вода SS е голяма, ако не е разредена, може да надхвърли максималната граница на тестера за суспендирани твърди вещества) граници , което прави резултатите неточни. Разбира се, обемът на вземане на проби от входящата вода не е фиксиран. Ако входящата вода е твърде мръсна, вземете 10 ml и добавете дестилирана вода към скалата).
(3) Включете тестера за суспендирани твърди частици, добавете дестилирана вода към 2/3 от малката кутия, подобна на кювета, изсушете външната стена, натиснете бутона за избор, докато разклащате, след това бързо поставете тестера за суспендирани твърди вещества в нея и след това натиснете Натиснете клавиша за четене. Ако не е нула, натиснете клавиша за изчистване, за да изчистите инструмента (измерете само веднъж).
(4) Измерете входящата вода SS: Изсипете входящата водна проба в колориметричната тръба в малката кутия и я изплакнете три пъти, след това добавете входящата водна проба до 2/3, изсушете външната стена и натиснете клавиша за избор, докато разклащане. След това бързо го поставете в тестера за суспендирани твърди вещества, след това натиснете бутона за отчитане, измерете три пъти и изчислете средната стойност.
(5) Измерете SS на водата: Разклатете водната проба равномерно и изплакнете малката кутия три пъти... (Методът е същият като по-горе)
3. Изчисляване
Резултатът от SS на входната вода е: съотношение на разреждане * измерено отчитане на пробата на входната вода. Резултатът от SS на изходящата вода е директно показанието на инструмента на измерената водна проба.
4. Определяне на общ фосфор (TP)
1. Принцип на метода
При киселинни условия ортофосфатът реагира с амониев молибдат и калиев антимонил тартарат, за да образува фосфомолибденова хетерополи киселина, която се редуцира от редуциращия агент аскорбинова киселина и се превръща в син комплекс, обикновено интегриран с фосфомолибденово синьо.
Минималната откриваема концентрация на този метод е 0,01 mg/L (концентрацията, съответстваща на абсорбцията A=0,01); горната граница на определяне е 0,6 mg/l. Може да се прилага за анализ на ортофосфат в подпочвени води, битови отпадни води и промишлени отпадъчни води от ежедневни химикали, фосфатни торове, третиране с фосфатиране на метална повърхност, пестициди, стомана, кокс и други индустрии.
2. Инструменти
Спектрофотометър
3. Реактиви
(1)1+1 сярна киселина.
(2) 10% (m/V) разтвор на аскорбинова киселина: Разтворете 10 g аскорбинова киселина във вода и разредете до 100 ml. Разтворът се съхранява в бутилка от кафяво стъкло и е стабилен няколко седмици на студено място. Ако цветът стане жълт, изхвърлете и смесете повторно.
(3) Разтвор на молибдат: Разтворете 13 g амониев молибдат [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] в 100 ml вода. Разтворете 0,35 g калиев антимонил тартарат [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] в 100 ml вода. При непрекъснато разбъркване бавно добавете разтвора на амониев молибдат към 300 ml (1+1) сярна киселина, добавете разтвор на калиев антимон тартарат и разбъркайте равномерно. Съхранявайте реагентите в кафяви стъклени бутилки на студено място. Стабилен поне 2 месеца.
(4) Разтвор за компенсиране на мътността и цвета: Смесете два обема (1+1) сярна киселина и един обем 10% (m/V) разтвор на аскорбинова киселина. Този разтвор се приготвя в същия ден.
(5) Основен разтвор на фосфат: Изсушете калиев дихидроген фосфат (KH2PO4) при 110°C за 2 часа и оставете да се охлади в ексикатор. Претеглят се 0,217 g, разтварят се във вода и се прехвърлят в мерителна колба от 1000 ml. Добавете 5 ml (1+1) сярна киселина и разредете с вода до марката. Този разтвор съдържа 50,0 ug фосфор на милилитър.
(6) Стандартен разтвор на фосфат: Вземете 10,00 ml изходен разтвор на фосфат в мерителна колба от 250 ml и разредете до марката с вода. Този разтвор съдържа 2,00 ug фосфор на милилитър. Подготвен за незабавна употреба.
4. Стъпки на измерване (само като измерване на проби от входяща и изходяща вода като пример)
(1) Разклатете добре взетата водна проба от входа и изхода (водната проба, взета от биохимичния басейн, трябва да се разклати добре и да се остави за определен период от време, за да се вземе супернатантата).
(2) Вземете 3 епруветки със запушалка, добавете дестилирана вода към първата епруветка със запушалка до горната линия на скалата; добавете 5mL водна проба към втората епруветка със запушалка и след това добавете дестилирана вода до горната линия на скалата; третата тръба с мащаб със запушалка Градуирана тръба със скоба
Накиснете в солна киселина за 2 часа или изтъркайте с препарат без фосфати.
(3) Кюветата трябва да се накисне в разредена азотна киселина или промивен разтвор на хромна киселина за момент след употреба, за да се отстрани адсорбираният молибденов син оцветител.
5. Определяне на общ азот (TN)
1. Принцип на метода
Във воден разтвор над 60°C, калиевият персулфат се разлага съгласно следната реакционна формула, за да генерира водородни йони и кислород. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Добавете натриев хидроксид, за да неутрализирате водородните йони и да завършите разлагането на калиев персулфат. При условия на алкална среда от 120℃-124℃, като се използва калиев персулфат като окислител, не само амонячният азот и нитритният азот във водната проба могат да бъдат окислени в нитрат, но също така повечето от органичните азотни съединения във водната проба могат се окисляват до нитрати. След това използвайте ултравиолетова спектрофотометрия, за да измерите абсорбцията при дължини на вълните съответно 220 nm и 275 nm и изчислете абсорбцията на нитратен азот по следната формула: A=A220-2A275, за да изчислите общото съдържание на азот. Неговият моларен коефициент на поглъщане е 1,47×103
2. Намеса и елиминиране
(1) Когато водната проба съдържа йони на шествалентен хром и йони на фери, могат да се добавят 1-2 ml 5% разтвор на хидроксиламин хидрохлорид, за да се елиминира влиянието им върху измерването.
(2) Йодидни йони и бромидни йони пречат на определянето. Няма смущения, когато съдържанието на йодидни йони е 0,2 пъти общото съдържание на азот. Няма смущения, когато съдържанието на бромидни йони е 3,4 пъти общото съдържание на азот.
(3) Влиянието на карбоната и бикарбоната върху определянето може да се елиминира чрез добавяне на известно количество солна киселина.
(4) Сулфатът и хлоридът нямат ефект върху определянето.
3. Обхват на приложение на метода
Този метод е подходящ главно за определяне на общия азот в езера, резервоари и реки. Долната граница на откриване на метода е 0,05 mg/L; горната граница на определяне е 4 mg/l.
4. Инструменти
(1) UV спектрофотометър.
(2) Парен стерилизатор под налягане или битова тенджера под налягане.
(3) Стъклена тръба със запушалка и шлайфано гърло.
5. Реактиви
(1) Вода без амоняк, добавете 0,1 ml концентрирана сярна киселина на литър вода и дестилирайте. Съберете отпадъчните води в стъклен съд.
(2) 20% (m/V) натриев хидроксид: Претеглете 20 g натриев хидроксид, разтворете го във вода без амоняк и разредете до 100 ml.
(3) Алкален разтвор на калиев персулфат: Претеглете 40 g калиев персулфат и 15 g натриев хидроксид, разтворете ги във вода без амоняк и разредете до 1000 ml. Разтворът се съхранява в полиетиленова бутилка и може да се съхранява една седмица.
(4)1+9 солна киселина.
(5) Стандартен разтвор на калиев нитрат: a. Стандартен основен разтвор: Претеглете 0,7218 g калиев нитрат, който е бил изсушен при 105-110°C в продължение на 4 часа, разтворете го във вода без амоняк и го прехвърлете в мерителна колба от 1000 ml, за да регулирате обема. Този разтвор съдържа 100 mg нитратен азот на ml. Добавете 2 ml хлороформ като защитен агент и ще бъде стабилен най-малко 6 месеца. b. Стандартен разтвор на калиев нитрат: Разредете основния разтвор 10 пъти с вода без амоняк. Този разтвор съдържа 10 mg нитратен азот на ml.
6. Стъпки на измерване
(1) Разклатете равномерно извлечената водна проба от входа и изхода.
(2) Вземете три колориметрични епруветки от 25 ml (имайте предвид, че не са големи колориметрични епруветки). Добавете дестилирана вода към първата колориметрична тръба и я добавете към долната линия на скалата; добавете 1 ml проба от входната вода към втората колориметрична епруветка и след това добавете дестилирана вода до долната линия на скалата; добавете 2 ml проба от изходящата вода към третата колориметрична епруветка и след това добавете дестилирана вода към нея. Добавете към долната отметка.
(3) Добавете 5 mL основен калиев персулфат съответно към трите колориметрични епруветки.
(4) Поставете трите колориметрични епруветки в пластмасова чаша и след това ги загрейте в тенджера под налягане. Извършете храносмилането.
(5) След нагряване отстранете марлята и оставете да се охлади естествено.
(6) След охлаждане добавете 1 mL 1+9 солна киселина към всяка от трите колориметрични епруветки.
(7) Добавете дестилирана вода към всяка от трите колориметрични епруветки до горната маркировка и разклатете добре.
(8) Използвайте две дължини на вълната и измерете със спектрофотометър. Първо, използвайте 10 мм кварцова кювета с дължина на вълната 275 nm (малко по-стара), за да измерите пробите от празната проба, входната вода и изходната вода и да ги преброите; след това използвайте 10 мм кварцова кювета с дължина на вълната 220 nm (малко по-стара), за да измерите пробите от празната, входната и изходящата вода. Вземете и извадете водни проби и ги пребройте.
(9) Резултати от изчислението.
6. Определяне на амонячен азот (NH3-N)
1. Принцип на метода
Алкалните разтвори на живак и калий реагират с амоняк, за да образуват светло червеникаво-кафяво колоидно съединение. Този цвят има силно поглъщане в широк диапазон на дължина на вълната. Обикновено дължината на вълната, използвана за измерване, е в диапазона 410-425 nm.
2. Съхраняване на водни проби
Водните проби се събират в полиетиленови или стъклени бутилки и трябва да се анализират възможно най-скоро. Ако е необходимо, добавете сярна киселина към водната проба, за да я подкислите до pH<2 и го съхранявайте при 2-5°C. Трябва да се вземат подкислени проби, за да се предотврати абсорбирането на амоняк във въздуха и замърсяването.
3. Намеса и елиминиране
Органични съединения като алифатни амини, ароматни амини, алдехиди, ацетон, алкохоли и органични азотни амини, както и неорганични йони като желязо, манган, магнезий и сяра, причиняват смущения поради производството на различни цветове или мътност. Цветът и мътността на водата също оказват влияние върху колориметрията. За тази цел е необходима предварителна обработка на флокулация, утаяване, филтриране или дестилация. Летливите редуциращи смущаващи вещества могат също да се нагряват при киселинни условия, за да се премахне смущението с металните йони, и може да се добави подходящо количество маскиращ агент, за да се елиминират.
4. Обхват на приложение на метода
Най-ниската откриваема концентрация при този метод е 0,025 mg/l (фотометричен метод), а горната граница на определяне е 2 mg/l. Използвайки визуална колориметрия, най-ниската откриваема концентрация е 0,02 mg/l. След подходящо предварително третиране на водни проби, този метод може да се приложи към повърхностни води, подпочвени води, промишлени отпадъчни води и битови отпадъчни води.
5. Инструменти
(1) Спектрофотометър.
(2)PH метър
6. Реактиви
Цялата вода, използвана за приготвяне на реактиви, трябва да бъде без амоняк.
(1) Реактив на Неслер
Можете да изберете един от следните методи за приготвяне:
1. Претеглете 20 g калиев йодид и го разтворете в около 25 ml вода. Добавете кристален прах от живачен дихлорид (HgCl2) (около 10 g) на малки порции, докато разбърквате. Когато се появи червеночервена утайка, която трудно се разтваря, е време да добавите наситен диоксид на капки. Разтвор на живак и разбъркайте добре. Когато се появи цинобрийна утайка и вече не се разтваря, спрете добавянето на разтвор на живачен хлорид.
Претеглете още 60 g калиев хидроксид и го разтворете във вода и го разредете до 250 ml. След охлаждане до стайна температура, бавно изсипете горния разтвор в разтвора на калиев хидроксид, докато разбърквате, разредете го с вода до 400 ml и разбъркайте добре. Оставете да престои една нощ, прехвърлете супернатантата в полиетиленова бутилка и я съхранявайте с плътна запушалка.
2. Претеглете 16 g натриев хидроксид, разтворете го в 50 ml вода и го охладете напълно до стайна температура.
Претеглете още 7 g калиев йодид и 10 g живачен йодид (HgI2) и ги разтворете във вода. След това бавно инжектирайте този разтвор в разтвора на натриев хидроксид, докато разбърквате, разредете го с вода до 100 ml, съхранявайте го в полиетиленова бутилка и я дръжте плътно затворена.
(2) Разтвор на калиево-натриева киселина
Претеглете 50 g калиев натриев тартарат (KNaC4H4O6.4H2O) и го разтворете в 100 ml вода, загрейте и кипете, за да отстраните амоняка, охладете и разтворете до 100 ml.
(3) Амониев стандартен основен разтвор
Претеглете 3,819 g амониев хлорид (NH4Cl), който е бил изсушен при 100 градуса по Целзий, разтворете го във вода, прехвърлете го в мерителна колба от 1000 ml и разредете до марката. Този разтвор съдържа 1,00 mg амонячен азот на ml.
(4) Амониев стандартен разтвор
Пипетирайте 5,00 ml стандартен изходен разтвор на амин в мерителна колба от 500 ml и разредете с вода до марката. Този разтвор съдържа 0,010 mg амонячен азот на ml.
7. Изчисляване
Намерете съдържанието на амонячен азот (mg) от кривата на калибриране
Амонячен азот (N, mg/l)=m/v*1000
Във формулата m – количеството амонячен азот, намерено от калибрирането (mg), V – обемът на водната проба (ml).
8. Неща за отбелязване
(1) Съотношението на натриев йодид и калиев йодид има голямо влияние върху чувствителността на цветната реакция. Утайката, образувана след почивка, трябва да се отстрани.
(2) Филтърната хартия често съдържа следи от амониеви соли, така че не забравяйте да я измиете с вода без амоняк, когато я използвате. Всички стъклени съдове трябва да бъдат защитени от замърсяване с амоняк във въздуха на лабораторията.
9. Стъпки на измерване
(1) Разклатете равномерно извлечената водна проба от входа и изхода.
(2) Изсипете водната проба на входа и водната проба на изхода съответно в чаши от 100 ml.
(3) Добавете съответно 1 mL 10% цинков сулфат и 5 капки натриев хидроксид в двете чаши и разбъркайте с две стъклени пръчици.
(4) Оставете да престои 3 минути и след това започнете да филтрирате.
(5) Изсипете пробата от стояща вода във филтърната фуния. След филтриране, изсипете филтрата в долната чаша. След това използвайте тази чаша, за да съберете останалата водна проба във фунията. Докато филтрирането приключи, изсипете отново филтрата в долната чаша. Изсипете филтрата. (С други думи, използвайте филтрата от една фуния, за да измиете чашата два пъти)
(6) Филтрирайте останалите водни проби съответно в чашите.
(7) Вземете 3 колориметрични епруветки. Добавете дестилирана вода към първата колориметрична тръба и добавете към скалата; добавете 3–5 ml от филтрата на входящата водна проба към втората колориметрична епруветка и след това добавете дестилирана вода към скалата; добавете 2 ml от филтрата на изходната водна проба към третата колориметрична епруветка. След това добавете дестилирана вода до маркировката. (Количеството на входящия и изходящия филтрат на водната проба не е фиксирано)
(8) Добавете 1 mL калиев натриев тартарат и 1,5 mL реактив на Nessler съответно към трите колориметрични епруветки.
(9) Разклатете добре и оставете за 10 минути. Използвайте спектрофотометър за измерване, като използвате дължина на вълната от 420 nm и 20 mm кювета. Изчислете.
(10) Резултати от изчислението.
7. Определяне на нитратен азот (NO3-N)
1. Принцип на метода
Във водната проба в алкална среда нитратът може да бъде количествено редуциран до амоняк чрез редуциращия агент (сплав на Daisler) при нагряване. След дестилация, той се абсорбира в разтвора на борна киселина и се измерва с помощта на реактивна фотометрия на Nessler или киселинно титруване. .
2. Намеса и елиминиране
При тези условия нитритите също се редуцират до амоняк и трябва да бъдат отстранени предварително. Амонякът и амонячните соли във водните проби също могат да бъдат отстранени чрез предварителна дестилация преди добавяне на сплав Daisch.
Този метод е особено подходящ за определяне на нитратен азот в силно замърсени водни проби. В същото време може да се използва и за определяне на нитритен азот във водни проби (водната проба се определя чрез предварителна алкална дестилация за отстраняване на амоняк и амониеви соли, а след това нитрит Общото количество сол, минус количеството нитрат, измерен отделно, е количеството нитрит).
3. Инструменти
Азотфиксиращо дестилационно устройство с азотни топки.
4. Реактиви
(1) Разтвор на сулфаминова киселина: Претеглете 1 g сулфаминова киселина (HOSO2NH2), разтворете я във вода и разредете до 100 ml.
(2)1+1 солна киселина
(3) Разтвор на натриев хидроксид: Претеглете 300 g натриев хидроксид, разтворете го във вода и разредете до 1000 ml.
(4) Прах от сплав Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Разтвор на борна киселина: Претеглете 20 g борна киселина (H3BO3), разтворете я във вода и разредете до 1000 ml.
5. Стъпки на измерване
(1) Разклатете извлечените проби от точка 3 и точката на обратен хладник и ги поставете за избистряне за определен период от време.
(2) Вземете 3 колориметрични епруветки. Добавете дестилирана вода към първата колориметрична тръба и я добавете към скалата; добавете 3 mL супернатант за петна № 3 към втората колориметрична епруветка и след това добавете дестилирана вода към скалата; добавете 5 mL супернатант за обратен хладник към третата колориметрична епруветка, след което добавете дестилирана вода до марката.
(3) Вземете 3 съда за изпаряване и изсипете течността в 3 колориметрични епруветки в съда за изпаряване.
(4) Добавете 0,1 mol/L натриев хидроксид към три съда за изпаряване съответно, за да регулирате рН до 8. (Използвайте хартия за прецизен тест за рН, обхватът е между 5,5-9,0. Всяка изисква около 20 капки натриев хидроксид)
(5) Включете водната баня, поставете съда за изпаряване върху водната баня и настройте температурата на 90°C, докато се изпари до сухо. (отнема около 2 часа)
(6) След изпаряване до сухо извадете съда за изпаряване и го охладете.
(7) След охлаждане добавете 1 mL фенол дисулфонова киселина съответно в три изпарителни съда, смилайте със стъклена пръчка, за да направите реагента в пълен контакт с остатъка в изпарителния съд, оставете го да престои известно време и след това смилайте отново. След като го оставите за 10 минути, добавете съответно приблизително 10 mL дестилирана вода.
(8) Добавете 3–4 ml амонячна вода към съдовете за изпаряване, докато разбърквате, и след това ги преместете в съответните колориметрични епруветки. Добавете съответно дестилирана вода до маркировката.
(9) Разклатете равномерно и измерете със спектрофотометър, като използвате кювета от 10 mm (обикновено стъкло, малко по-нова) с дължина на вълната 410 nm. И продължавай да броиш.
(10) Резултати от изчислението.
8. Определяне на разтворен кислород (DO)
Молекулярният кислород, разтворен във вода, се нарича разтворен кислород. Съдържанието на разтворен кислород в естествената вода зависи от баланса на кислорода във водата и атмосферата.
Обикновено йодният метод се използва за измерване на разтворен кислород.
1. Принцип на метода
Към водната проба се добавят манганов сулфат и алкален калиев йодид. Разтвореният във водата кислород окислява нисковалентен манган до високовалентен манган, генерирайки кафява утайка от четиривалентен манганов хидроксид. След добавяне на киселина, хидроксидната утайка се разтваря и реагира с йодидни йони, за да я освободи. Свободен йод. Използвайки нишесте като индикатор и титрувайки освободения йод с натриев тиосулфат, може да се изчисли съдържанието на разтворен кислород.
2. Стъпки на измерване
(1) Вземете пробата от точка 9 в бутилка с широко гърло и я оставете да престои десет минути. (Моля, обърнете внимание, че използвате бутилка с широко гърло и обърнете внимание на метода на вземане на проби)
(2) Поставете стъкленото коляно в пробата от бутилката с широко гърло, използвайте метода на сифона, за да изсмучете супернатантата в бутилката с разтворен кислород, първо изсмучете малко по-малко, изплакнете бутилката с разтворен кислород 3 пъти и накрая изсмучете супернатантата, за да напълнете го с разтворен кислород. бутилка.
(3) Добавете 1 ml манганов сулфат и 2 ml алкален калиев йодид към пълната бутилка с разтворен кислород. (Обърнете внимание на предпазните мерки при добавяне, добавете от средата)
(4) Затворете бутилката с разтворен кислород, разклатете я нагоре и надолу, разклатете я отново на всеки няколко минути и я разклатете три пъти.
(5) Добавете 2 ml концентрирана сярна киселина към бутилката с разтворен кислород и разклатете добре. Оставете да престои на тъмно място за пет минути.
(6) Изсипете натриев тиосулфат в алкалната бюрета (с гумена тръба и стъклени перли. Обърнете внимание на разликата между киселинните и алкалните бюрети) до чертата на скалата и се подгответе за титруване.
(7) След като го оставите да престои 5 минути, извадете бутилката с разтворен кислород, поставена на тъмно, изсипете течността в бутилката с разтворен кислород в пластмасов измервателен цилиндър от 100 ml и го изплакнете три пъти. Накрая налейте до отметката 100 ml на мерителния цилиндър.
(8) Изсипете течността в мерителния цилиндър в ерленмайеровата колба.
(9) Титруйте с натриев тиосулфат в ерленмайеровата колба, докато стане безцветен, след това добавете капкомер индикатор за нишесте, след това титруйте с натриев тиосулфат, докато избледнее, и запишете показанията.
(10) Резултати от изчислението.
Разтворен кислород (mg/L)=M*V*8*1000/100
M е концентрацията на разтвор на натриев тиосулфат (mol/L)
V е обемът на разтвора на натриев тиосулфат, изразходван по време на титруване (mL)
9. Обща алкалност
1. Стъпки на измерване
(1) Разклатете равномерно извлечената водна проба от входа и изхода.
(2) Филтрирайте входящата водна проба (ако входящата вода е сравнително чиста, не е необходимо филтриране), използвайте 100 ml градуиран цилиндър, за да вземете 100 ml от филтрата в 500 ml Ерленмайерова колба. Използвайте градуиран цилиндър от 100 ml, за да вземете 100 ml от разклатената проба от отпадъчните води в друга Ерленмайерова колба от 500 ml.
(3) Добавете 3 капки индикатор метилово червено-метиленово синьо съответно в двете ерленмайерови колби, който става светлозелен.
(4) Изсипете 0,01 mol/L стандартен разтвор на водородни йони в алкалната бюрета (с гумена тръба и стъклени перли, 50 ml. Алкалната бюрета, използвана при измерване на разтворен кислород, е 25 ml, обърнете внимание на разграничението) до маркировката. Тел.
(5) Титруйте стандартния разтвор на водородни йони в две ерленмайерови колби, за да разкриете лавандулов цвят, и запишете използваните показания за обем. (Не забравяйте да прочетете след титриране на едната и да я напълните, за да титрувате другата. Водната проба на входа изисква около четиридесет милилитра, а пробата на изходящата вода изисква около десет милилитра)
(6) Резултати от изчислението. Количеството стандартен разтвор на водородни йони *5 е обемът.
10. Определяне на коефициента на утаяване на утайката (SV30)
1. Стъпки на измерване
(1) Вземете 100mL мерителен цилиндър.
(2) Разклатете равномерно извлечената проба в точка 9 на окислителния канал и я изсипете в измервателния цилиндър до горната маркировка.
(3) 30 минути след започване на измерването на времето, прочетете показанията на скалата на интерфейса и ги запишете.
11. Определяне на индекса за обем на утайката (SVI)
SVI се измерва чрез разделяне на коефициента на утаяване на утайката (SV30) на концентрацията на утайката (MLSS). Но внимавайте с преобразуването на единици. Единицата за SVI е mL/g.
12. Определяне на концентрацията на утайки (MLSS)
1. Стъпки на измерване
(1) Разклатете равномерно извлечената проба в точка 9 и пробата в точката на обратен хладник.
(2) Вземете по 100 ml всяка от пробата в точка 9 и пробата в точката на обратен хладник в мерителен цилиндър. (Пробата в точка 9 може да бъде получена чрез измерване на коефициента на утаяване на утайката)
(3) Използвайте вакуумна помпа с ротационни лопатки, за да филтрирате съответно пробата в точка 9 и пробата в точката на обратен хладник в измервателния цилиндър. (Обърнете внимание на избора на филтърна хартия. Използваната филтърна хартия е предварително претеглена филтърна хартия. Ако MLVSS трябва да се измери на пробата в точка 9 на същия ден, трябва да се използва количествена филтърна хартия за филтриране на пробата в точка 9. Във всеки случай трябва да се използва качествена филтърна хартия, като обърнете внимание на разликата между качествената филтърна хартия.
(4) Извадете пробата от кал от филтрирана филтърна хартия и я поставете в електрическа пещ за сушене. Температурата на сушилнята се повишава до 105°C и започва сушенето за 2 часа.
(5) Извадете изсушената кал от филтърна хартия и я поставете в стъклен ексикатор, за да се охлади за половин час.
(6) След охлаждане претеглете и пребройте с помощта на прецизна електронна везна.
(7) Резултати от изчислението. Концентрация на утайка (mg/L) = (отчитане на баланса – тегло на филтърната хартия) * 10000
13. Определяне на летливи органични вещества (MLVSS)
1. Стъпки на измерване
(1) След претегляне на пробата от кал от филтърна хартия в точка 9 с прецизна електронна везна, поставете пробата от кал от филтърна хартия в малък порцеланов тигел.
(2) Включете съпротивителната пещ тип кутия, настройте температурата на 620°C и поставете малкия порцеланов тигел в съпротивителната пещ тип кутия за около 2 часа.
(3) След два часа затворете съпротивителната пещ тип кутия. След охлаждане в продължение на 3 часа, отворете малко вратата на съпротивителната пещ тип кутия и охладете отново за около половин час, за да сте сигурни, че температурата на порцелановия тигел не надвишава 100°C.
(4) Извадете порцелановия тигел и го поставете в стъклен ексикатор, за да се охлади отново за около половин час, претеглете го на прецизна електронна везна и запишете показанията.
(5) Резултати от изчислението.
Летливи органични вещества (mg/L) = (тегло на пробата от кал от филтърна хартия + тегло на малък тигел – показание на баланса) * 10000.
Време на публикуване: 19 март 2024 г
